分析化学中取样量计算公式

分析化学中取样量计算公式,高志 何锡文 李一峻 摘 要 从化学计量学角度分析化学的取样理论研究进行了系统总结。主要包括：取样误差与研究总体的理化性质间的关系；现代数理统计的理论和方法在分析取样中的应用；分析取样的质量控制。为深入研究并完善分析取样理论做了评述及展望。 关键词 取样学，化学计量学，统计，质量控制，评述 Development of Theoretical Studies on Sampling for Analytical Chemistry Gao Zhi, He Xiwen*, Li Yijun （Department of Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071) Abstract The theoretical studies on sampling for analytical chemistry was reviewed, which included the relationship between the sampling errors and the physical and chemical properties of the population, the application of modern statistical theories and methods and the quality cont。

分析化学中取样量计算公式,Chemische Analyse von Eisenmetallen Bestimmung des Sauerstoffgehaltes von Stahl und Eisen Teil 1: Herstellung und Vorbereitung der Stahlproben für die Sauerstoff Bestimmung; Deutsche Fassung EN 10276 1:2000。

分析化学中取样量计算公式,从分析对象总体中取出用于分析用的少量有代表性的物质。 1.样品的代表性 对样品的基本的也是重要的要求是具有代表性。所取出的样品的待测定的性质应与分析对象总体完全一致。如果样品不具有代表性，分析工作毫无意义，甚可能导致得出错误的结论。 2.取样方法 取样的方法是根据分析对象的种类（例如：矿产资源、工业原料、工业产品、物证等等）、物态（固体、气体、液体）、性质（光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性等等）、所采用的分析方法以及对分析结果的要求而确定的。取样者应具备专业的知识。某些分析对象的取样已由有关部门制定了标准方法，可查阅。 3.随机取样 随机取样的做法是将分析对象总体(例如，一车皮的矿石、一轮船的石油、的产品等等)在时间或空间上分成若干单元（也可以是想象的单元），将其编号，然后随机抽号，以确定取样的单元。将各取样单元取出的样品混合，构成了总样品。 4.周期取样 周期取样是指每隔一定的时间或空间周期性地取样。周期取样简单，但容易引入由于某些周期性因素引起的误差。 5.总样品量 对颗粒大小不一的固体样品进行取样时，根据样品的颗粒重量计算取样量的经验公式为: 式中，ws 取样的小重量（kg）; wmax 颗粒的重量（kg）; b 比例系数，一般取值为0.2。 根据样品颗粒直径计算取样量的经验公式为 式中，mQ 试样小质量（kg）; k 缩分。

分析化学中取样量计算公式,应用元素分析仪分析钢材进行材质分析时，会涉及到两个概念 铸造熔炼分析 和 原材料成品分析 。铸造熔炼分析是指在炉前铸造时，钢液在浇注过程中采取样锭，然后进一步制成试样并对其进行的化学分析。分析结果表示同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。GB/T699 1999《优质碳素结构钢》中规定的钢的化学成分是针对熔炼分析而言的。成品分析是指在经过加工的成品钢材（包括钢坯）上采取试样，然后对其进行的化学分析。由于钢液在结晶过程中会产生元素的不均匀分布（或偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。既于以上原因，出现了成品化学成分允许偏差。具体地说，由于钢中元素偏析，成品分析的值有可能超出标准规定的成分范围。对超出的范围规定一个允许的数值，是成品化学成分允许偏差。 1、应用元素分析仪分析检测原材料、成品检测分析的取样方法和规则 国家标准GB/T222 1984中对应用元素分析仪对钢材成品分析的取样规则和方法的具体规定如下： （1）试样的代表性：用于钢的化学成分成品分析的试样必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一罐号钢材的化学成分，并应具有足够数量。 （2）试样的制取方式：化学分析用试样切削，可以钻取、刨取、或用某些工具制取。切削应粉碎并混合均匀。制取切削时不能用水、油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。截面积比较大的钢材，样屑应从钢材横截面边缘的中间。

分析化学中取样量计算公式,化学计量 取样学近的进展 1弓1言分析化学是一个多步骤的过程,开始于初级取样,终止于结果评价.为了提高灵敏度,降低检出限,人们在改进实验测量方法,改进仪器方面做出了许多工作,但往往忽略了一个更重要的因素:取样.分析结果不理想往往是多种原因造成的:试剂不纯、方法存在系统误差、操作问题等等,这些因素通常可通过使用空白、标准、参照样等途径来克服,但是取样误差是特例,一般不可以用上述方法减小,必须单独对待.而在微量、痕量分析中,取样误差往往比其它误差来源更重要.这一点已引起了分析工作者的注意.金木’‘’曾经着重工业分析取样制样理论及应用情况作了评述,并简要分析了国内的厂家主要存在的问题.吴水生“’等讨论了采样在分析化学中的地位及相关的问题,郭玉生’‘’讨论了元素的赋存状态、样品粒度、取样量对试样代表性的影响,文章主要基于岩矿样品进行研究.Kratochvil和Taylor’‘’“评述了取样理论的发展.Pierre”’从经济角度论述了正确取样的重要性.Clement”’通过一个生动有趣的例子,用不同颜色的巧克力豆作颗粒样品进行实验,以此说明取样学的重要性.本文从理论、应用方面总结近年来取样理论在分析化学中的进展和动态(本文共计7页)。

分析化学中取样量计算公式,微量果汁中痕量乐果的快速质谱检测 姜1， 杨水平1，鄢飞燕1，刘 艳2，李明1， 宋宇航1， 占叶兵1， 陈焕文1﹡1 东华理工大学应用化学系，抚州 344000 2北京市理化分析测试， 北京 100089摘要：利用自行研制的微量样品取样器，建立了在无需样品预处理的前提下对纳升级市售果汁中痕量残留农药进行快速分析的表面解吸常压化学电离质谱方法。实验结果表明，微量取样器的小取样量为0.11 nL，果汁样品中的乐果在0.0010～10.0 mg/kg浓度范围内线性关系较好，相关系数为0.988，回收率为80.5 %～120.6 %，相对标准偏差为8.4 %～17.2 %，检出限可达1.2 10 11 mg/kg。关键词：纳升，表面解吸常压化学电离，质谱，乐果，果汁1 引言有机磷农药是应用为广泛的一类高效杀虫剂，但其残留对食品安全和人体健康存在较大的威胁。为此，世界各国不断加强对食品中农药残留的监控力度[1 5]。现有的农药残留检测方法如液相色谱质谱法[6]、气相色谱质谱法[7,8]、液液微萃取色谱法[9]等，都需要复杂的预处理过程，具有分析时间长、操作复杂[4,9]等缺点。质谱分析方法具有灵敏度高、定性分析准确等优点，被认为是有前景的农药残留检测方法[10]。开发能够在无需样品预处理条件下，对实际样品中痕量农残进行快速分析的质谱学方法具有重要意义。采用微流控技术能够对微升以。

分析化学中取样量计算公式,利用适当的方法分离、纯化样品后，通过测定放射性来确定样品中所含放射性物质数量的技术。如通过测定天然放射性核素钾40（半衰期为1.28×109年，丰度为0.111％）的放射性而求钾含量的方法。 同位素稀释法 将已知比活度的、与待测物质相同的放射性同位素或标记化合物，与样品混合均匀，分离纯化其中一部分，测定其比活度。根据混合前后比活度的改变，即同位素稀释倍数来计算待测物的含量。（见同位素稀释法、亚化学计量分析） 活化分析 利用核反应使待测样品中的稳定核素转变为放射性核素后，由核反应截面、粒子注量率、射线能量、半衰期和放射性活度来确定待测物的含量。可分为中子活化分析、带电粒子活化分析和光子活化分析。活化分析作为高灵敏度核分析技术，在生物样品分析和高纯材料中微量材料的分析，以及在环境科学、考古学和法医学等领域广泛应用。分析灵敏度为 10 8～10 11克。 激发X射线荧光分析法 当α 、β、γ或X射线作用于样品时,由于库仑散射，轨道电子吸收其部分动能,使原子处于激发状态。由激发态返回基态时发射特征 X射线,根据此特征X射线的能量和强度来分析元素的种类和含量。其灵敏度很高,用途很广。（见X射线荧光光谱分析法）。

分析化学中取样量计算公式,分析化学定义：是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学，是化学学科的一个重要分支，是一门实验性、应用性很强的学科。 分析化学的分类： 按任务分类：定性分析 鉴定化学组成（化合物、元素、离子、基团），定量分析 测定各组分相对含量或纯度，结构分析 确定物质化学组分（价态、晶态、平面与立体结构）。 按对象分类：无机分析（鉴定组成和测定含量）。有机分析（官能团的分析和结构鉴定） 按测定原理分类：化学分析，仪器分析。 按被测组分含量分类：常量分析（＞1%），微量组分分析（0.01% 1%），痕量组分分析（＜0.01%） 按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析S 0.1g，V 10ml半微量S0.01 0.1g,V1 10ｍl微量S0.1 10mg,V0.01 1ml超微量S 0.1mg,V 0.01ml 按分析的性质分类：例行分析（常规分析），仲裁分析。 化学分析：以化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法。 分类：定性分析和定量分析（定量分析又分为重量分析和滴定分析）。 特点：仪器简单，结果准确，灵敏度较低，分析速度较慢，适用于常量组分分析。 补充：重量分析（用称量方法求得生成物W重量）。滴定分析（从与组分反应的试剂R的浓度求得组分C的含量）。 仪器分析：以物质的物理或化学性质为基础建立起来的分析方法。 分类：电化学分析（电导分析、电位分析、库伦分析），光学分析。